間氨基苯酚的生產原理和生產工藝
來源/作者:中國標準物質網  日期:2021-07-06

間氨基苯酚(m-amino phenol)又稱3-羥基苯胺(3-hydroxyaniline)、3-氨基苯酚,分子式為C6H7NO,分子量為109.13,結構式為

1.產品性能

白色結晶;熔點123℃,沸點164℃(1.46kPa);溶于熱水、乙醇、乙醚戊醇,微溶于水和苯;易被氧化,保存時顏色變黑;劇毒!

2.生產原理

硝基苯經磺化還原后得間氨基苯磺酸,再經堿熔酸化后得到間氨基苯酚。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

磺化反應釜,析晶鍋,過濾器,還原鍋,堿熔釜,酸化鍋,儲槽,減壓蒸餾釜。

6.生產工藝

在磺化反應釜中投入硝基苯123份,緩慢滴加發煙硫酸,邊加邊攪拌。滴加完畢后,升溫到達105℃,反應2h。發煙硫酸用量約350份,直至硝基苯完全消失(取一滴反應液用水稀釋時,不應呈渾濁,并且無硝基苯氣味)。如果反應不完全,可再添加發煙硫酸繼續反應至無硝基苯存在。

磺化完畢后,將已冷卻的反應物在攪拌下慢慢地以細流狀倒入盛有200份水和300份碎冰的槽中。然后在2~4h內分批加入200份食鹽。此時磺酸鈉鹽逐漸結晶出來,鹽析反應緩慢進行。靜置過夜,然后濾出結晶物即為間硝基苯磺酸鈉。
上述結晶物投入還原鍋中,在沸騰的鐵粉與稀硫酸混合液中進行還原,得到間氨基苯磺酸。加入稀堿溶液中和至pH=8。濃縮或結晶后,加入計量的燒堿,加熱至240℃進行堿熔,攪拌至反應變稠為止。反應物冷卻至60~70℃,加入90份水,在此溫度使反應物溶解,趁熱過濾去除反應生成的硫酸鈉結晶體。濾液用鹽酸酸化至對石蕊試紙呈弱堿性而對酚酞呈酸性反應為止。

將酸化液冷卻至10℃以下,析出間氨基苯酚結晶粗品。將粗品減壓蒸餾提純,收集178~182℃/1000Pa的餾分,得到純產品間氨基苯酚。

7.產品標準

8.產品用途

用于生產抗氧化劑、穩定劑、顯影劑和彩色膠片。在醫藥上用于制造抗結核藥對氨基水楊酸;還用于制造偶氮染料和熒光增白劑(如生產熒白增白劑EGM、ACB、EF等);也用作毛皮和頭發的染色原料。

9.安全措施

(1)生產中使用的原料硝基苯有毒,濃硫酸為一級無機酸性腐蝕物品,產品具有苯酚和苯胺的雙重毒性,屬劇毒有機物。設備應密閉,操作人員應穿戴勞動保護用具,車間內通風良好。

(2)內襯塑料袋的鐵桶包裝,密封避光保存于陰涼干燥處,注意防熱、防曬、防潮。按有毒化學品規定儲運。

 

 

文章來源:《農產品質量安全檢測》

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【關鍵詞】間基苯酚 乙醇 乙醚 戊醇 發煙硫酸