鄰氨基對甲苯酚的工藝流程和產品標準
來源/作者:中國標準物質網  日期:2021-07-06

鄰氨基對甲苯酚(o-amino-p-methylphenol)又稱2-氨基-4-甲基苯酚、3-甲基-6-羥基苯胺(6-hydroxy-m-toluidine),分子式為C7H9NO,分子量為123.15,結構式為

1.產品性能

白色結晶,工業品為灰白色晶體;熔點為135~137℃;易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑,稍溶于水、苯,易溶于熱水:遇空氣易氧化變色;有刺激性。

2.生產原理

(1)催化加氫法。

(2)硫化鈉還原法。

(3)鐵粉還原法。

這里介紹第三種方法。

3.工藝流程

4.技術配方(質量,份)

5.主要設備

硝化反應鍋,中和鍋,還原反應金,過濾器,脫色釜,析晶鍋,儲槽,干燥箱。

6.生產工藝

在硝化反應鍋中,將78份(100%計)硝酸加入370份水中,配成17%~18%稀硝酸,冷卻至20℃,于攪拌下慢慢加入110份對甲苯酚與水的混合物。由于反應放熱,反應鍋夾套應通水冷卻,控制加料速度,使硝化反應在25~30℃下進行。加料完畢后在30℃左右保持繼續反應1h。然后靜置分層,分出油層為鄰硝基對甲酚粗品。分出的硝酸水層可返回配制稀硝酸溶液用:分出的油層用稀堿液中和至pH為4~5,并用水洗滌。得到鄰硝基對甲酚粗品(得率約為70%)。
將250份丁醇與40份水在還原反應簽中加熱至90℃,加入少量鐵粉和氯化銨,溫度再升至回流。在回流狀態下分批加入鄰硝基對甲酚和鐵粉(最好是交替加入,分6~7次,每次間隔15min),直至回流液呈無色透明狀態。加入0.6份保險粉,通入水蒸氣進行蒸館,蒸出丁醇(回收使用,回收率≥95%)。丁醇全部蒸出后,加入30%液堿使反應液呈強堿性。趁熱過濾除去鐵泥。

濾液用濃鹽酸調節pH=9,再加入0.5份保險粉和1.5份活性炭,在85~90℃攪拌0.5h,趁熱過濾除去活性炭,并用少量熱水沖洗活性炭。濾液和洗液合并,冷卻至室溫,即有結晶析出。過濾結晶,濾餅在50~60℃烘干,可得到含量大于98%的鄰氨基對甲苯酚成品。

7.產品標準

外觀灰白色至棕色顆粒晶體

8.產品用途

用作染料中間體及聚酯纖維熒光增白劑DT的中間體。

9.安全措施

(1)原料對甲苯酚有毒,工作場所最高容許濃度為22mg/m3。本產品有毒,對皮膚有刺激作用。生產設備應密閉,通風要良好。生產操作人員應穿戴勞保用具。

(2)內襯塑料袋鐵桶包裝,儲存于通風干燥處。

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文章來源:《農產品質量安全檢測》

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【關鍵詞】鄰基對甲苯酚 乙醇 乙醚 氯仿 硝酸